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冰醋酸 來源:四部 分類:藥用輔料
【性狀】 本品為無色的澄明液體或無色的結(jié)晶塊;有強(qiáng)烈的特臭。
本品與水、乙醇、甘油或多數(shù)的揮發(fā)油、脂肪油均能任意混合。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)(通則0613)不低于14.8℃。
【鑒別】 (1)取本品1ml,加水1ml,用氫氧化鈉試液中和,加三氯化鐵試液,即顯深紅色;煮沸,即生成紅棕色的沉淀;再加鹽酸,即溶解成黃色溶液。
(2)取本品少許,加硫酸與少量的乙醇,加熱,即發(fā)生乙酸乙酯的香氣。
【檢查】 氯化物 取本品10ml,加水20ml。依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.0004%)。
硫酸鹽 取本品20ml,加1%無水碳酸鈉溶液1ml,置水浴上蒸干,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.0005%)。
甲酸與易氧化物 取本品5ml,加水10ml稀釋后,分取5ml,加重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L)2.5ml與硫酸6ml,放置1分鐘,再加水20ml,冷卻至15℃,加碘化鉀試液1ml,應(yīng)顯深黃色或棕色。
乙醛 取本品1.8ml,精密稱定,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,取2.5ml,置頂空瓶中,加3.2mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml,立即密封,搖勻,作為供試品溶液;另取乙醛對照品適量,精密稱定,用1.6mol/L醋酸鈉溶液稀釋制成每1ml中約含0.01mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定,以聚乙二醇聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱:柱溫35℃維持5分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至120℃,維持2分鐘;進(jìn)樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃;頂空平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為30分鐘。取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含乙醛不得過0.01%。
高錳酸鉀還原物質(zhì) 取本品2ml,加水10ml與高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,搖勻,放置30分鐘,粉紅色不得完全消失。
不揮發(fā)物 取本品20ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^1mg。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分不得過0.20%。
鐵鹽 取本品2ml,置水浴上蒸干,加水15ml,微溫溶解后,加水適量使成25ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.0005%)。
重金屬 取本品10ml,置水浴上蒸干,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微溫溶解后,加水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二。
【含量測定】 取本品約2ml,置具塞錐形瓶中,精密稱定,加新沸冷水40ml與酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于60.05mg的C2H4O2。
【類別】 藥用輔料,pH值調(diào)節(jié)劑和溶劑。
【貯藏】 密封保存。