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苯甲酸鈉 來(lái)源:四部 分類:藥用輔料
本品系由苯甲酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制得。按干燥品計(jì)算,含C7H5NaO2不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色顆粒、粉末或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭或微帶臭氣,味微甜帶咸。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
【鑒別】 (1)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集234圖)一致(通則0402)。
(2)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)與苯甲酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如顯淡紅色,加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡紅色應(yīng)消失;如無(wú)色,加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.25ml,應(yīng)顯淡紅色。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
氯化物 取本品0.50g,置坩堝中,加硝酸溶液(1→10)2ml,混勻,于100℃干燥至無(wú)明顯濕跡,加碳酸鈣0.8g,用少量水潤(rùn)濕,在100℃千燥后,于電爐上低溫炭化,再在600℃馬福爐中灼燒10分鐘,冷卻后,用硝酸溶液20ml溶解殘?jiān)?,濾過(guò),濾液置50ml比色管中,用水15ml洗滌瓷坩堝,洗液并入濾液中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,濾過(guò),濾液置50ml比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液15.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml,搖勻,避光放置5分鐘后比較,供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對(duì)照溶液的濁度(0.03%)。
硫酸鹽 取本品0.40g,用水40ml溶解,邊攪拌邊慢慢加入稀鹽酸4ml,靜置5分鐘,濾過(guò),取續(xù)濾液20ml置50ml納氏比色管中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液;量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml,置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸2ml,加水至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml,搖勻,供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對(duì)照溶液的濁度(0.12%)。
鄰苯***酸 取本品0.1g,加水1ml和間苯二酚硫酸溶液[取間苯二酚0.1g溶于稀硫酸(1→10)10ml中]1ml,于120~125℃加熱蒸去水分,繼續(xù)加熱90分鐘,放冷,殘?jiān)盟?ml溶解.精密量取1ml,加入氫氧化鈉溶液(43→500)10ml,搖勻,在紫外光燈(365nm)下檢視。另取鄰苯***酸氫鉀61mg,精密稱定,置1000ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml和間苯二酚硫酸溶液1ml,同法處理,供試品溶液的熒光強(qiáng)度應(yīng)弱于對(duì)照溶液。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.5%(通則0831)。
重金屬 取本品2.0g,加水45ml,不斷攪拌,滴加稀鹽酸5ml,濾過(guò),分取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
砷鹽 取無(wú)水碳酸鈉1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品0.40g,置無(wú)水碳酸鈉上,用少量水濕潤(rùn),干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%),
【含量測(cè)定】 取本品,經(jīng)105℃干燥至恒重,取約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.41mg的C7H5NaO2 【類別】 藥用輔料,抑菌劑。
【貯藏】 密封保存。