產(chǎn)品介紹氟氣專用氣相色譜儀摘要：為了更好地控制氟氣的生產(chǎn)，研制了此氟氣分析系統(tǒng)，對于取樣和色譜柱的耐腐蝕問題進行了重點解決，研制出了帶負壓取樣系統(tǒng)的雙熱導(dǎo)雙閥五柱色譜儀，該系統(tǒng)能準確測定氟氣純度。 關(guān)鍵詞：氟氣純度 負壓取樣 氣相色譜儀 1.實驗原理和系統(tǒng)介紹1.1原理負壓取樣系統(tǒng)的吸附罐中裝有NaF，樣品經(jīng)吸附罐后HF被吸收。經(jīng)六通取樣閥進色譜分析，樣品氣經(jīng)Cl-轉(zhuǎn)化柱，其中的F2轉(zhuǎn)化為Cl2，氟氯油柱分離空氣輕烴雜質(zhì)和Cl2，Cl2在氟氯油柱上分離定量，F(xiàn)2含量可與Cl2換算，所測得Cl2含量可表達F2含量。通過切換閥將空氣、CF4等輕烴雜質(zhì)流入5A分子篩分析，5A分子篩能很好的分離空氣，CF4。在5A分子篩前串聯(lián)一根金屬柱和HA-104柱來吸收殘留雜質(zhì)。HF含量通過差減法計算得出。1.2 分析系統(tǒng)1.2.1取樣系統(tǒng)依據(jù)生產(chǎn)工藝和耐氟要求，采用負壓取樣系統(tǒng)，樣品吸附罐和連接管道都是采用耐腐蝕的特殊處理不銹鋼，電磁閥采用復(fù)合材料，樣品吸附罐中填充吸附劑NaF。系統(tǒng)真空漏量小于0.001KPa/h，安全級別達到實驗室要求。其構(gòu)造原理如圖1所示:性能參數(shù)前言 制氟業(yè)和制氟技術(shù)視為需要高度保密的行業(yè)和限制使用的技術(shù)，中溫電解制氟是國內(nèi)外電解制氟工藝的主要發(fā)展方向，產(chǎn)生的氟氣中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氫等雜質(zhì)氣體，制氟工業(yè)的發(fā)展與原子能工業(yè)息息相關(guān)，因為氟的一個最主要和最重要的用途就是制備六氟化鈾。氟氣純度的高低將直接影響六氟化鈾的產(chǎn)率，所以必須對氟氣進行分析，來控制氟氣的質(zhì)量[1]。由于氟氣和氟化氫的強腐蝕性，它們幾乎與所有裝填在色譜柱中的有機和無機擔(dān)體都有反應(yīng)，破壞色譜柱，因此到目前還沒有用于直接分析氟氣及其雜質(zhì)的耐腐蝕擔(dān)體裝填的色譜柱，并且氟氣樣品中含有氧，氧與氟的分子直徑與極性非常相似，它們的分離也是比較困難的。因此樣品的前處理和分析柱的選擇就成為色譜分析的關(guān)鍵。 色譜條件 2.2.1色譜柱 柱ACl-Φ4mm×1m 柱B氟氯油Φ6mm×0.5m 柱C金屬Φ4mm×0.5m 柱DAl2O3Φ4mm×0.5m60-80目 柱E5A分子篩Φ4mm×3m60-80目 2.2.2分析條件 柱爐：50度，熱導(dǎo)1：100度，橋流1：60mA，熱導(dǎo)2：100度，橋流2：60mA 載氣：氦氣流速：30ml/min 2.2.3進樣量 進樣體積1ml 分析流程： 2.3.1關(guān)閉球閥1，打開球閥2，開啟電磁閥和真空泵，將吸附罐和連接管道都抽真空，真空壓力達到-85KPa 2.3.2開啟球閥1，根據(jù)流量要求選擇真空泵和電磁閥的工作狀態(tài)，可開一路或兩路同時開，樣品氣通過定量管沖洗。 2.3.3轉(zhuǎn)動六通閥進樣，采用兩閥五柱雙池色譜分析系統(tǒng)，其構(gòu)造原理圖如圖2 2.3.4分析過程如下 2.3.4.1樣品氣通過取樣系統(tǒng)通過定量管，在定壓下切換六通閥進樣； 2.3.4.2定量管中的氟氣試樣在氦載氣下帶進色譜柱系統(tǒng)，氟氣經(jīng)柱Cl-柱轉(zhuǎn)變?yōu)镃l2，在氟氯油柱上分離，經(jīng)TCD1檢測，得到空氣、CF4合峰和Cl2(F2)含量； 2.3.4.3在空氣流出氟氯油柱前，切換四通閥，空氣、四氟化碳經(jīng)金屬柱、Al2O3柱、5A分子篩柱后分離，經(jīng)TCD2檢測，得到氧、氮、四氟化碳的含量 2.3.4.4六通閥切換到取樣位置，進行下次取樣分析。主要用途本方法具有快速測定樣品中多種物質(zhì)成分含量的能力,容易操作,分析速度快。 4.4.2分離能力的提高 對與含氟氣體的氣相色譜分析技術(shù)，國內(nèi)早有研究，中國科學(xué)院大連物理化學(xué)研究所色譜組在F-6型腐蝕型氣體氣相色譜自動分析儀上，用單閥三柱的系統(tǒng)分析氫、氧、氮、氟、氟化氫等混合氣體的組成，但是要求長達十五米的柱分析柱對氟、氧進行分離[2]；中國核工業(yè)集團
公司的劉淵等人采用雙池九柱并串聯(lián)氣相色譜儀測定其中的氧、氮、氟、氟化氫[3]，流程較復(fù)雜，而且未商品化，GC9560-HF采用一次進樣閥切換技術(shù)，提高難分析物質(zhì)的分離能力和靈敏度注意事項商品描述： 中溫電解制氟是國內(nèi)外電解制氟工藝的主要發(fā)展方向，產(chǎn)生的氟氣中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氫等雜質(zhì)氣體，因為氟氣是生產(chǎn)六氟化硫和六氟化鈾的重要原料，氟氣純度的高低將直接影響六氟化硫和六氟化鈾的產(chǎn)率，所以必須對氟氣進行分析，來控制氟氣的質(zhì)量。由于氟氣和氟化氫的強腐蝕性，它們幾乎與所有裝填在色譜柱中的有機和無機擔(dān)體都有反應(yīng)，破壞色譜柱，因此到目前還沒有用于直接分析氟氣及其雜質(zhì)的耐腐蝕擔(dān)體裝填的色譜柱，并且氟氣樣品中含有氧，氧與氟的分子直徑與極性非常相似，它們的分離也是比較困難的。因此樣品的前處理和分析柱的選擇就成為色譜分析的關(guān)鍵。 目前對氟氣純度的分析，已知的方法有有水銀吸收法、近紫外光譜吸收法和色譜法。以水銀吸收法原理的儀表已被生產(chǎn)廠家淘汰，近紫外光譜吸收法即為中國原子能科學(xué)研究院研制的F2-HF 分析儀檢測原理，該分析儀要求取樣壓力絕對準確,操作難度大,實際使用不理想。GC-9560-HF氟氣分析專用色譜儀具有快速測定樣品中多種物質(zhì)成分含量的能力,容易操作,分析速度快。
其他說明1.2.2色譜系統(tǒng)分析儀器采用GC-9560氣相色譜儀，儀器配備了雙熱導(dǎo)檢測器和一個進樣閥、一個切換閥，可同時檢測各組分出峰，兩個閥均采用Valco公司的自動六通和四通閥，確保儀器的氣密性，熱導(dǎo)檢測器的熱敏元件采用特殊處理的合金材料，采用雙閥五柱流程分析定量（如圖2所示）。隨著稀釋氟氣商業(yè)化后，氟氣在氟化物合成中的應(yīng)用逐漸推廣，氟氣分析將越來越受到重視。通過對氟氣標樣和產(chǎn)品氟氣及其雜質(zhì)的分析表明，GC9560-HF氣相色譜儀的分析性能穩(wěn)定可靠，精確度高，氟含量的測得值與已知值間的相對偏差在3.66%。交易說明對氟氣純度的分析有水銀吸收法、近紫外光譜吸收法和色譜法。以水銀吸收法原理的ΦA(chǔ)-5儀表已被生產(chǎn)廠家淘汰，近紫外光譜吸收法,操作難度大,實際使用不理想
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