庫侖滴定法測硫儀/庫侖滴定法定硫儀庫侖法測硫儀

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供應(yīng)庫侖滴定法測硫儀/庫侖滴定法定硫儀庫侖法測硫儀

使用條件

　　1、 環(huán)境溫度：10~30℃；

　　2、 相對濕度：<=85%

　　3、 載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量約為1500ml/min；

　　4、 被測氣體流量：1000ml/min

　　5、試樣：粒度<0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g）

電化分析原理

　　煤樣在1150℃高溫條件下，在被凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出，反應(yīng)式如下：

　　煤(有機硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2

　　2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑（M指金屬元素）

　　2SO2+O2→←2SO3

　　生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘－碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應(yīng)式為：

　　陽極：3I -－2e→I -3

　　陰極：2H++2e→H2↑

碘氧化SO2反應(yīng)為：I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由接口控制儀器送計算機計數(shù)顯示，由計算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分?jǐn)?shù)（分析基），與含水量數(shù)據(jù)處理后，可輸出干基全硫含量（%）。

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儀器的安裝與使用方法

　　硬件的安裝與調(diào)試

　　整機系統(tǒng)由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統(tǒng)和打印機四個單元組成。

　　1、打開送樣單元上蓋，對準(zhǔn)燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。

　　2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi)，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標(biāo)有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi)。將計算機后面標(biāo)有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有“接計算機”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機電氣接線即完成。

　　3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸餾水沖洗（注意：嚴(yán)防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水面不下降，標(biāo)明電解池不漏氣。

　　4、電解液的配制：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。

　　5、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內(nèi)。

　　6、 慢旋“爐流”控制旋鈕，調(diào)整加熱電流，電流不宜過大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大約40分

　　爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置，燃燒爐開始升溫，當(dāng)升溫到900℃－1000℃時，打開攪拌器按鈕，調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到（1000－1500轉(zhuǎn)/分）合適轉(zhuǎn)速后，打開電磁泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計到規(guī)定的氣體流速（1000ml/min），關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計的轉(zhuǎn)子是否下降，如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣， 否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。 排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。

　　7、以上準(zhǔn)備做完后，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶；或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù)，即50.0mg左右。

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